普通硅酸盐水泥粉煤灰含量的测定
2005-03-03 00:00
该方法采用X射线荧光光谱法进行粉煤灰掺加量的测定，并且同时进行其它元素的测量，可达到快速准确控制生产的目的。
1 主要仪器及试剂
Rigaku3550型多道X射线荧光光谱仪；高温炉(上海实验电炉厂，SSX-8-16型)。
熔剂为无水四硼酸锂(Li2B4O7)；剥离剂为50％碘化锂(LI)酒精溶液。
2 测量条件
X射线光管工作电压40kV，电流50mA，其它测量条件如表1。
表1 各元素测量条件
|
测量组分 |
谱线 |
分光晶体 |
2 θ |
测量时间/s |
探测器 |
|
SiO2 |
Si-Kα |
RX4 |
144.77 |
60 |
PC |
|
Al2O3 |
Al-Kα |
PET |
144.61 |
60 |
PC |
|
Fe2O3 |
Fe-Kα |
LiF1 |
57.56 |
60 |
SPC |
|
CaO |
Ca-Kα |
LiF1 |
113.31 |
60 |
SPC |
|
MgO |
Mg-Kα |
TAP |
45.19 |
60 |
PC |
|
SO3 |
S-Kα |
NaCl |
144.58 |
60 |
SPC |
|
Na2O |
Na-Kα |
TAP |
55.12 |
60 |
PC |
|
K2O |
K-Kα |
LiF1 |
136.68 |
60 |
SPC |
|
TiO2 |
Ti-Kα |
LiF1 |
86.18 |
60 |
SPC |
|
MnO |
Mn-Kα |
LiF1 |
63.01 |
60 |
SPC |
3 样品制备
称取2．000g水泥样品和4．000g无水四硼酸锂，置于混样瓶中，混合均匀后倒入白金盘中，滴加3滴碘化锂酒精溶液，置于1 120℃的高温炉中熔融10min，取出白金盘晃动赶走气泡，冷却，剥离后倒出，即可得到均匀的玻璃体熔片，用于X射线荧光光谱仪分析。
4 工作曲线
采用X射线荧光分析用标准样品，制成工作曲线，高低含量的适用范围较宽。
5 样品分析与结果对比
以未掺加粉煤灰的水泥为基础，做不同比例的掺加实验，粉煤灰掺加比例分别为0％、5．0％、10．0％、13．0％、15．0％、20．0％，混合均匀后，按上述方法制样、分析，所得CaO结果如表2。
表2 分析结果比较 ％
|
序号 |
粉煤灰掺加量 |
CaO分析值 |
CaO 平衡法 |
CaO 回归法 | ||
|
粉煤灰 FAl |
偏差1 |
粉煤灰 FA2 |
偏差2 | |||
|
1 |
0 |
62.89 |
0 |
0.0 |
0.1 |
0.1 |
|
2 |
5.0 |
60.04 |
4.8 |
-0.2 |
4.7 |
-0.3 |
|
3 |
10.0 |
56.74 |
10.4 |
0.4 |
10.1 |
0.1 |
|
4 |
13.0 |
55.00 |
13.4 |
0.4 |
12.9 |
-0.1 |
|
5 |
15.0 |
53.65 |
15.7 |
0.7 |
15.1 |
0.1 |
|
6 |
20.0 |
50.64 |
20.8 |
0.8 |
20.0 |
0 |
5．1 CaO平衡法
未掺加粉煤灰FA水泥的CaO+FA中的CaO=普通水泥的CaO
即(100-FAl) ×62．89+FAl×4．04=100×CaO
FAl=106．86—1．6992 ×CaO
由上式及X射线荧光光谱仪CaO分析值计算粉煤灰掺加量FA，及偏差。
5．2 CaO回归法
将粉煤灰实际掺加量与X射线荧光光谱仪CaO分析值进行一次线性回归，得到关联式：
FA2=102—1．62× CaO
由上式及X射线荧光光谱仪CaO分析值，即可计算粉煤灰掺加量FA2及偏差。
6 结论
X射线荧光分析方法代替化学方法，快速简便，用于指导生产，提高了工作效率。 编辑：
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