用氟硅酸钾法测定SiO2应注意的几个问题
2010-03-15 00:00
用重量法测定样品中的SiO2，所得结果稳定、准确，但因操作步骤烦琐、耗时长，不能及时指导生产。因此，目前大多数厂家都用氟硅酸钾法代替重量法来测定SiO2，该方法测定时间短，但可能影响结果的因素较多，操作中稍有不慎结果就会偏差较大、稳定性差。笔者结合多年的化学分析工作经验，认为用此方法测定SiO2，如能注意下列的几个问题，其测定结果和重量法一样准确、稳定。
1.沉化时间。加入15%KF和KCl后，放置10～15min最佳。经过实验，放置时间小于10min或大于15min，结果都会不同程度的偏低。
2.饱和时加入KCl的量要适当，即要有明显的KCl晶体析出。过少，结果肯定偏低，过多，对于Al2O3<6%的样品，结果也会便低。因为加入量过多，析出的KCl晶体较多，对后面的过滤洗涤时间较长及残余的酸洗不干净、中和液过多等因素，也会造成结果便低，对于Al2O3>10%的样品，加入的KCl过多，在一定程度上将会使结果偏高。
3.过滤时间不能太长，能在2min之内过滤洗涤完毕，且5%KCl洗液不超过30mL、0.15mL溶液中和量不超过3mL，均能获得稳定、准确的结果。
4.确保三色一致很关键，即中和后溶液的颜色、沸水中和的颜色、滴定终点的颜色。
5.如果测定环境温度高于30℃，则把50g/L的KCl洗液改为50g/L的KF溶液，50g/L的KCl酒精溶液改为25g/L～50g/L的KF酒精溶液，则温度对结果的影响相对减小。
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