GB/T17671-1999 对比验证试验抗压强度误差分析

　　为了统一GB/T17671-19新标准的检测操作手法，稳步提高各水泥企业的水泥胶砂强度ISO方法检测水平，确保水泥产品新标准的顺利实施，北京市水泥质量监督检验站在2000年组织了两次北京市水泥企业统一的对比验证检验。现将抗压强度对比情况总结如下。

　　1 对比工作依据
　　开展对比验证试验的工作依据为GB/T15483-1995<实验室能力对比检验的开发>、GB/T17671-1999<水泥胶砂强度检验方法(ISO法)>和《水泥企业质量管理规程》。

　　2　样品
　　第一次对比样品由北京市水泥质量监督检验站统一制备，样品为北京市琉璃河水泥厂生产的P·O525R普通水泥。第二次对比样品由国家水泥质量监督检验中心统一制备，样品为P·O425普通水泥。

　　3　ISO标准砂和统一试验时间
　　2000年，中国ISO标准砂未投入批量生产。试验所用不同批次的ISO试验砂的质量波动较大，为保证对比验证试验的准确性和可比性，两次对比试验所用的ISO试验砂统一由国家水泥质量监督检验中心提供，并且要求企业在统一的时间进行试验。

　　4　数据收集汇总
　　第一次对比共收到数据30份，加上北京市水泥质量监督检验站1份和国家水泥质量监督检验中心1份，共32份(见表1)。第二次共收到数据35份，加上北京市水泥质检站2份和国家水泥质量监督检验中心3份，共40份(见表2)。

表1 第一次对比结果汇总 MPa

表2 第二次对比结果汇总 MPa

 　　5　抗压强度数据分析
　　1)两次对比验证试验的28d抗压强度数据的变异系数分别为3.81%和4.20%，符合GB/T17671-1999标准不超过6%的要求。从28d抗压强度数据汇总表来看，第一次对比在平均值58.9MPa上下的数据较少(57.9～59.9MPa的数据个数仅为8个)，标准偏差为2.24，数据分布较为离散；而第二次对比在平均值50.4MPa上下的数据较多(49.4～51.4MPa的数据个数为18个)，标准偏差为2.12，数据分布基本呈正态分布，对比结果较为理想。

　　2)两次对比验证试验的3d抗压强度数据的变异系数分别为5.26%和6.71%，变异系数较大，甚至不符合GB/T17671-1999标准的要求。从3d抗压强度数据汇总表来看，第二次比第一次对比的数据分布更趋向于正态分布，但两次的数据分布都不理想，分布较为松散，对比结果不理想。

　　6　产生误差原因
　　采用GB/T17671-1999方法检验水泥胶砂强度，与GB177方法相比，主要是水泥抗压强度下降，对抗折强度影响不大。抗压强度检验产生误差的原因是多方面的，在实际检验时应从以下几个方面进行分析考虑。

　　6.1　仪器设备质量
　　各企业的行星式胶砂搅拌机、振实台和抗压夹具厂家不一，质量不一，在使用前多数企业的这些设备未经检定或校准，这是造成误差的原因之一。企业在设备安装后，必须先检定或校准后使用，确保设备安装后的技术参数仍然符合相应标准的规定。

　　6.2　试验用水
　　首先，标准要求“仲裁试验或其他重要试验用蒸馏水，其他试验可用饮用水”。少数企业在对比时使用自来水，没有使用蒸馏水，产生的误差也较大。为此，在生产控制中，企业应对试验用水进行研究，用不同水质的水进行ISO强度试验，以分析水质对抗压强度的影响，选择并确定使用符合标准要求的试验用水。其次，标准要求“当用自动滴管加225ml水时，滴管精度应达到±1ml”。为此，试验室对于加水器具应进行标定，确保加水量为225±1ml，避免因加水量的不准产生试验误差。

　　6.3　振实台
　　少数企业振实台的安装不符合标准要求，也是产生误差的原因之一。安装不符合标准要求方面主要有:①振实台基座不是实心混凝土基座，有些企业安装在空心混凝土基座上；②设备安装后没有调整水平，造成试体不匀实；③振实台底座和混凝土基座之间没有铺一层砂浆使它们完全接触；④放置的弹性胶垫不是放在混凝土基座下，而是放在振实台和混凝土基座之间，缓冲了振实台的振实效果。

　　6.4　试体养护箱
　　GB/T17671-1999规定“试体带模养护的养护箱温度保持在20℃±1℃，相对湿度不低于90%”。为此，试验室试验用养护箱必须能自动控制温度，并保证相对湿度要求。此方面误差来源于:①养护箱内的温度不一，底部温度高，顶部温度低；②养护箱内的湿气凝结成水珠后下滴，使试体受损；③养护箱内篦条强度不足，易变形，试体带模放入养护箱后不能保持水平，导致试体尺寸不一致。

　　6.5　压力机
　　GB/T17671-1999标准要求压力机的精度为1级，加荷速率为2400±200N/s。目前，企业试验室有的使用改装的压力机，有的使用全自动压力机，有的直接使用老式手动压力机进行试验。产生误差主要是少数企业的压力机实际精度达不到1级，造成试验结果误差较大；其次，各试验室压力机的加荷速率和灵敏度差别较大，抗压强度，特别是3d抗压强度试验产生误差较大。在各试验室使用的压力机中，真正能保证加荷速率的较少。3d抗压强度的变异系数较大，原因之一就是压力机的加荷速率和灵敏度不一所致。新标准要求3d抗压强度在72h±45min内破型，其破型时间范围较老标准窄，但ISO法3d抗压强度数值较低，再加上人工控制、改装的或自动控制的压力机的加荷速率、灵敏度有较大的差别(个别企业的全自动压力机灵敏度低，对1d强度甚至不作出反应)，所以导致试验结果的变异系数较大。而新标准要求28d抗压强度在28d±8h内破型，其破型时间范围宽，数值本身也较大，压力机对试验结果的影响相对也较小。企业试验室均应认真验证压力机是否适应新标准的要求，这是提高新标准检验准确性的重要途径。

　　6.6　环境条件方面
　　GB/T17671-1999对试验温度范围的规定比GB177更窄、更科学。试验室的环境条件不能确保长期稳定地符合新标准规定的要求，温度或湿度在养护过程中波动较大，使试验的误差也较大。部分试验室没有相应的设备和措施来保证温度、湿度的长期稳定，是产生误差的主要原因之一。针对这种情况，企业必须认真解决环境条件问题，采用相应的控制手段保证试验室环境条件的长期稳定，减少试验误差。

　　6.7　试验操作人员
　　部分企业的物检人员虽然参加过新标准的学习和培训，但不能真正理解和掌握新标准的理论知识、技术要求和操作手法，致使试验结果有较大的误差。企业物检人员必须加强培训学习，准确理解标准要求，正确、熟练和规范地进行试验操作。

　　7　重复性试验
　　GB/T17671-1999规定“对于28d抗压强度的测定，一个合格的试验室的重复性试验以变异系数表示，要求在1%～3%”。评价一个试验室在执行GB/T17671-1999标准方面是否合格，即看其28d抗压强度测定结果的重复性是否符合标准要求。少数企业报来的结果重复性变异系数较大，甚至不符合标准要求。只有在试验结果重复性好的前提下，才能减少试验误差，才能保证试验结果的准确性。企业必须认真进行28d抗压强度重复性试验，并统计变异系数在1%～3%之间。否则，应查找原因，并重新进行重复性试验，直至符合GB/T17671-1999要求。