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ARL OPTIM’ X 波长色散X射线荧光光谱仪

2009-04-14 00:00

　　介绍

　　X射线荧光光谱仪可用于水泥工业原材料及产品中主量、次量氧化物分析。

　　仪器介绍

　　Thermo Scientific ARL OPTIM’X是一款基本型X射线荧光光谱仪，它使用方便，具有最小的操作及维护成本。本文中用的是扫描-同时式配置的ARL OPTIM’X X射线荧光光谱仪。该仪器配置了可以覆盖从Al (Z=13)到 U(Z=92)分析范围的SmartGonio^TM测角仪和Mg(Z=12)和Na(Z=11)两个固定道。该仪器安装低功率Rh靶X光管，光谱室的科学的几何设计能够提供最高的灵敏度，并且该仪器无需外部及内部水冷装置。该仪器具有优异的准确度、短期及长期稳定性，可以轻易的分析Na和Mg元素。通过在Windows XP专业版操作系统下运行的先进的OXSAS操作软件，操作使用方便。

　　样品制备

　　为了对比方便，这里使用了两种样品制备方法。

　　制作压片样时，需要将样品碾碎并研磨至50微米以下以减少粒度效应。精磨的粉末须在一个钢圈中或在一个硼砂支座上用20吨压力压片。一般情况下，这种压片法用于水泥及相关材料中常规元素分析，特别是在需要简单、快速的制样情况下。

　　当样品来自不同地方时，矿物效应的差异可对最终分析结果的准确度产生不利的影响。这种情况下，通过加入四硼酸锂和偏硼酸锂的混合物进行熔片制样可以消除这些矿物效应及粒度效应。通过这种方法制得的样品叫做熔片样。

　　这种方法可以得到更精确的分析但是制样时间长，不如压片制样简单。本文中采用样品：溶剂为1：3的稀释比例。

　　校正曲线和分析结果

　　ARL OPTIM’X的校准曲线的建立使用了一系列经NIST认证的参考标样。这些标样的浓度覆盖范围示于表1，使用了上述两种制样方法。

　　利用OXSAS软件中的多变量回归工具为每一个元素建立了工作曲线。估计标准误差(SEE)是一种准确分析的度量方法，它是标样标定浓度和给定氧化物校准曲线之间的平均误差。表1给出了压片制样及熔片制样的校准曲线中不同元素/氧化物的检测限。

　　ARL OPTIM’X可以分析Na和Mg等轻元素。图1显示了熔片样中Na2O校准曲线。在表2中列出了是几个固定道和SmartGonio测角仪两种方法在不同计数时间下的Na和Mg的分析检测限。

　　稳定性测试

　　为了显示ARL OPTIM’X在短期精度和长期稳定性的优异的重复性，采用了生料样品进行稳定性测试。短期精度用压片样做了11次连续测试，计数时间为60s，20s用SmartGonio来顺序分析所有元素。Mg和Na固定道同时分析，计数时间分别为540s和180s。平均浓度和标准偏差示于表3中。

　　在3天时间内两台仪器上进行了长期稳定性测试。表4列出了扫描-同时式仪器：压片样和熔片样在60小时内的分析结果（每间隔2.5分钟一次，共120次连续分析）。20s用SmartGonio来顺序分析所有元素（Si除外，40s分析）。Mg和Na元素固定道在200s技术时间内同时进行分析。平均浓度和标准偏差列于表4中。

　　表5显示了扫描式仪器利用压片样的重现性结果。两种不同的总计数时间在3天内用来进行重复性分析。水泥行业中期望的典型标准偏差同时示于表5.